روش اندازهگیری فسفر در خوراک دام و طیور
1 - هدف
هدف از تدوین این استاندارد ارائه روشهای تعیین مقدار فسفر در خوراک دام و طیور به طریقه اسپکتروفتومتری و تیتریمتری میباشد .
2 - دامنه کاربرد
روشهای ارائه شده در این استاندارد برای تعیین مقدار فسفر در خوراک دام و طیور کاربرد دارد .
3 - تعیین مقدار فسفر
3 - 1 - تعیین مقدار فسفر به دو روش زیر انجام میگردد :
3 - 1 - روش اندازهگیری فسفر به طریقه اسپکتروفتومتری :
این روش برای فرآوردههائی که مقدار فسفر آنها پائین است بکار میرود . و در برخی از مواردی که فسفر فرآورده زیاد است میتوان از روش تیتریمتری استفاده نمود .
3 - 1 - 1 - اصول : خاکستر کردن بخش آزمودنی بوسیله احتراق خشک و انحلال خاکستر در اسید ( در مورد خوراک دام متشکل از مواد آلی ) و یا به روش هضم کردن و انحلال در اسید ( در مورد خوراک دام متشکل از مواد معدنی یا مایع .) تأثیر دادن معرف مولیبد و وانادات روی محلول حاصل و اندازهگیری جذب محلول زرد متشکله بوسیله اسپکتروفتومتر در طول موج 430 نانومتر .
3 - 1 - 2 - معرفها : تمام معرفها باید از نوع آزمایشگاهی و آب مصرفی باید آب مقطر و یا آب معادل آن از نظر خلوص است .
3 - 1 - 2 - 1 - کربنات کلسیم
3 - 1 - 2 - 2 - اسید کلریدریک با غلظت 6 ملکول گرم در لیتر
3 - 1 - 2 - 3 - اسید نیتریک با غلظت 1 ملکول گرم در لیتر
3 - 1 - 2 - 4 - اسید نیتریک با وزن مخصوص 1/38 گرم در میلی لیتر در حرارت 20 درجه سلسیوس
3 - 1 - 2 - 5 - اسید سولفوریک با وزن مخصوص 1/48 گرم در میلی لیتر در حرارت 20 درجه سلسیوس
3 - 1 - 2 - 6 - معرف مولیبدووانادات 1
در یک بالن ژوژه یک لیتری 200 میلی لیتر محلول هپتامولیبدات آمونیم (3 - 1 - 2 - 7) و 200 میلی لیتر محلول مونوواندات آمونیم (3 - 1 - 2 - 8) و 135 میل لیتر اسید نیتریک (3 - 1 - 2 - 4) و مقدار کافی آب مقطر ریخته به حجم برسانید .
3 - 1 - 2 - 7 - محلول هپتا مولیبدات آمونیم 2
در یک بالن ژوژه یک لیتری 100 گرم هپتامولیبدات آمونیم وارد کرده و به آن 10 میلی لیتر آمونیاک ( با وزن مخصوص 0/91 گرم در میلی لیتر در 20 درجه سلسیوس حرارت ) بیافزائید و با آب مقطر حجم آن را به یک لیتر برسانید .
3 - 1 - 2 - 8 - محلول مونو وانادات آمونیم 3
2/35 گرم مونو وانادات آمونیم را در 400 میلی لیتر آب مقطر داغ حل کنید . محلول را دائمأ با حرکت دورانی چرخانده به آهستگی 20 میلی لیتر اسید نیتریک رقیق (7 میلی لیتر اسید نیتریک غلیظ (3 - 1 - 2 - 4) به اضافه 13 میلی لیتر آب مقطر ) به آن بیفزایید و با آب مقطر حجم آن را به یک لیتر برسانید .
3 - 1 - 2 - 9 - محلول استاندارد فسفر که حاوی یک میلی گرم فسفر در میلی لیتر است در یک بالن ژوژه یک لیتری مقدار 4/394 گرم فسفات دی هیدروژن پتاسیم که قبل از توزین در حرارت 103 درجه سلسیوس خشک شده است را در مقداری آب مقطر حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر برساند .
3 - 1 - 3 - دستگاهها و لوازم
3 - 1 - 3 - 1 - بوته سیلیسی یا چینی برای خاکستر کردن
3 - 1 - 3 - 2 - کوره الکتریکی قابل تنظیم در حرارت 550±20 درجه سلسیوس
3 - 1 - 3 - 3 - بالن کپلدال به گنجایش 250 میلی لیتر
3 - 1 - 3 - 4 - بالن ژوژهای 500 و 1000 میلی لیتر
3 - 1 - 3 - 5 - اسپکتروفتومتر مجهز به سلهای4با قطر 10 میلی متری مناسب برای اندازهگیری در طول موج 430 نانومتر
3 - 1 - 3 - 6 - لولههای آزمایش شیشهای سر سمبادهای 25 تا 30 میلی لیتر
3 - 1 - 3 - 7 - حمام شن
3 - 1 - 3 - 8 - بشر به ظرفیت 250 میلی لیتر
3 - 1 - 3 - 9 - پی پتهای مدرج
3 - 1 - 3 - 10 - ترازوی حساس آزمایشگاهی
3 - 1 - 4 - طرز عمل : بر حسب طبیعت یا جنش نمونه یک بخش آزمودنی را بردارید و به یکی از دو روش زیر عمل نمائید :
الف : خاکستری کردن به روش خشک : که در مورد نمونه حاوی مواد آلی عاری از فسفاتها است :
در حدود 2/5 گرم از نمونه را با دقت یک میلی گرم در یک کپسول وزن کنید . بخش آزمودنی حاصل را با دقت و کاملا " با یک گرم کربنات کلسیم مخلوط کنید . این مخلوط را در کوره الکتریکی در حرارت 550±20 درجه سلسیوس تا بدست آمدن خاکستر سفید یا خاکستری رنگ بسوزانید ( وجود مقدار جزئی زغال در خاکستر حاصله مزاحمت ایجاد نمیکند .)
خاکستر را در بشر 250 میلی لیتری منتقل نمائید بآن 20 میلی لیتر اسید کلریدریک و 10 میلی لیتر اسید نیتریک بیافزائید و به مدت 2 تا 5 دقیقه بجوشانید محلول حاصله را در یک بالن ژوژه 500 میلی لیتری بریزید و چند مرتبه بشر را با آب مقطر داغ بشوئید سپس آنرا به حجم رسانده , مخلوط کرده و صاف نمائید .
ب - خاکستر کردن به روش مرطوب : این روش در مورد ترکیبات معدنی و مواد مایع دامی کاربرد دارد .
یک گرم یا بیشتر از نمونه را با تقریب یک میلی گرم وزن کنید و آنرا به بالن کیلدال بریزید و بآن 20 میلی لیتر اسید سولفوریک بیافزائید مخلوط کنید تا نمونه کاملا به اسید آغشته شده و از چسبیدن ذرات نمونه به جدار بالن پیشگیری شود . حرارت دهید و به مدت 10 دقیقه بجوشانید در محلی آرام قرار دهید و بگذراید خنک شود سپس 3 میلی لیتر اسید نیتریک (3 - 1 - 2 - 4) بیفزایید و به ملایمت حرارت دهید و بگذارید سرد شود آنگاه مقدار بیشتری اسید نیتریک اضافه کرده و حرارت دهید تا بجوشد این عمل را آنقدر ادامه دهید تا محلول حاصله بی رنگ شود . آنگاه سرد کنید , کمی آب مقطر بآن بیفزایید و آنرا بهمراه با آبهای شست و شوی بالن کیلدال با آب مقطر داغ در یک بالن ژوژه 500 میلی لیتری بریزید . بگذارید سرد شود و حجم آنرا با آب مقطر تکمیل , مخلوط و صاف نمائید .
فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد
تعداد صفحات این مقاله 13 صفحه
پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید
دانلود مقاله روش اندازهگیری فسفر در خوراک دام و طیور
