آزمایشهای شیمیایی
آزمایشات شیمیایی مربوط به اندازه‌گیری عناصر و ترکیبات موجود در آب است که حداکثر تا 12 ساعت بعد از نمونه‌برداری باید انجام شود. آزمایشات شیمیایی آب شامل اندازه‌گیری نما، کدورت، PH، هدایت الکتریکی T.D.S.(E.C)، آهن، نیترات، نیتریت، فسفات، سولفات، آمونیاک، منگنز، کلرور، فلورید، قلیائیت، سختی، کلسیم، سدیم و پتاسیم است.
1-9- هدایت الکتریکی آب (EC)
هدایت الکتریکی آب معرف قدرت یونی یک محلول برای انتقال جریان برق است. واحد آن (میکرومو بر سانتی‌متر) میباشد. (مو عکس اهم یعنی واحد مقاومت الکتریکی است). چون در محلول‌ها، یونها جریان برق را منتقل می‌کنند از این رو EC با TDS رابطه دارد. در محلول‌های رقیق ارتباط این دو پارامتر به صورت زیر است:
T.D.S=0.5EC
وقتی غلظت ناخالصی زیاد میشود ( ) یونها روی حرکت یکدیگر اثر منفی گذاشته و هدایت الکتریکی محلول همانند محلول رقیق متناسب با تعداد یونها نمی‌باشد و رابطه بین TDS و EC برای هر نمونه آب فرق می‌کند.
اهمیت این دو پارامتر این است که سرعت خوردگی آب در شرایط یکسان (مقدار اکسیژن محلول و دیگر پارامترهای مؤثر در خوردگی ثابت بمانند) با افزایش EC (یا TDS) افزایش می‌یابد و نیز با افزایش هدایت الکتریکی آب، درجه یونیزاسیون نمک‌های آب کاهش می‌یابد. هدایت الکتریکی آب خالص در برابر با 0/056 است.
روش تعیین EC: برای اندازه‌گیری هدایت الکتریکی از دستگاه Conductivity meter استفاده میشود. با کلید power دستگاه را روشن کنید و الکترود را بعد از شستشو با آب مقطر در بشر حاوی نمونه قرار داده و هدایت الکتریکی آب را بخوانید.
2-9- مواد جامد محلول (TDS):
منظور از TDS کل مواد جامد محلول در آب است که برابر مجموع غلظت همه یون‌های موجود در آب میباشد. واضح است که اگر غلظت یونها بر حسب معادل کربناتی هستند، غلظت یون‌های مختلف را می‌توان با هم جمع کرد و مجموع را با TDS بیان کرد. TDS آبهای مختلف به صورت زیر است (بر حسب ppm)
آب دریا آبهای شور مجر آشامیدنی مطلوب آشامیدنی مطلوب صنعتی آب
4000 10000 1000 500 100 TDS
روش تعیین TDS: برای اندازه‌گیری TDS از دستگاه Conductivity meter استفاده میشود. با دکمه mode دستگاه را روی اندازه‌گیری TDS تنظیم کنید و بعد از شستن الکترود با آب مقطر آن را در بشر حاوی نمونه قرار دهید و با ظاهر شدن کلمه Read، عدد را بخوانید.
3-9- آهن:
ترکیبهای آهن بیشتر به صورت کربنات آهن و هیدروکربنات آهن و سولفات آهن در آب یافت می‌شوند.
در آبهای زیرزمینی مقدار ترکیبهای آهن معمولا بیشتر و به مقدار mg/lit3 هم می‌رسد. ترکیبهای آهن موجود در آب به مقدار نامبرده برای سلامتی زیان‌آور نیستند ولی مقدار بیش از mg/lit3/0 مزه آب را تغییر می‌دهد و مقدار mg/lit 1/0 آن کافی است که در کارهای روزمره از قبیل شستشو و نیز در مصرف‌های صنعتی به صورت تولید رسوب در لوله، ایجاد زحمت نماید.
در لوله‌های آبرسانی قدیمی که آبهایی با ترکیبهای آهن از آنها عبور کرده‌اند از رسوب‌ها و برجستگیهایی از زنگ آهن به بلندی 2 تا 3 سانتی‌متر دیده شده است که مقطع جریان آب را در لوله کاسته و ضریب مقاومت لوله را در برابر جریان آب و در نتیجه افت فشار را در لوله به شدت زیاد کرده است و حتی در لوله‌های کم قطر سبب گرفتگی کامل لوله شده است.
البته چون آهن به طور طبیعی در پوسته زمین وجود دارد بنابراین بسیاری از آبهای زیرزمینی دارای آهن می‌باشند. وجود آهن در شبکه آبرسانی پدیده‌ای به نام RED WATER (آب قرمز) ایجاد می‌کند که گاهی با مسئله خوردگی و پوسیدگی لوله اشتباه میشود.
در نمونه‌های آب، آهن می‌تواند به صورت محلول حقیقی حالت کلوئیدی که توسط مواد آلی منعقد شود، به شکل کمپلکس‌های آلی یا معدنی و یا در قالب ذرات معلق نسبتا درشت حضور داشته باشد. به طور کلی این فلز می‌تواند به صورت دو یا سه ظرفیتی، معلق و محلول در آبها اندازه‌گیری شود. خاک رس و گل و لای نیز می‌تواند حاوی آهن محلول در اسید باشد.
اندازه‌گیری میزان آهن ( ): mg/lit 30-0
- دستگاه اسپکتروفتومتر را روشن کنید:
1- کد برنامه آهن را وارد کنید (program 265) سپس دکمه enter را فشار بدهید، طول موج 510nm ظاهر میشود.
2- با پیچ تنظیم، طول موج را روی 510nm قرار دهید. دستگاه در این هنگام برای اندازه‌گیری mg/lit آهن آماده است.
3- سل مربوط را به ml25 از نمونه آب پر کنید سپس یک بسته از معرف پودر در Ferrous n Iron را به سل نمونه اضافه کنید و سل را تکان دهید تا معرف و نمونه مخلوط شود.
4- دکمه shift/timer را فشار دهید. مدت زمان برای انجام واکنش 3 دقیقه خواهد بود.
5- سل حاوی شاهد را که خود نمونه است درون دستگاه قرار دهید و محافظ نور را ببندید، دکمه Zero را فشار بدهید. آشکارساز Zeroing را نشان می‌دهد.
6- سل مربوط به نمونه را در دستگاه قرار داده و دکمه Read را فشار دهید. آشکارساز mg/lit آهن را نشان می‌دهد.
4-9- نیترات:
تعیین نیترات به دلیل اثر عوامل مداخله‌گر، روش‌های نسبتا پیچیده اندازه‌گیری و محدود بودن دامنه اندازه‌گیری در روش‌های گوناگون یک آزمایش مشکل است. به همین دلیل متدهای توصیه شده تنها مقادیر تقریبی نیترات در نمونه را نشان می‌دهد. روش طیف سنجی ماوراء بنفش (U.V) که جذب را در طول موج nm 220 اندازه‌گیری می‌کند، برای آزمایش نیمه کمی آبهای غیرآلوده (که مواد آلی آن کم است) مناسب میباشد.
برای انتخاب روش مناسب، پس از تخمین غلظت نیترات در نمونه با روش بالا، شیوه‌ای که با دامنه غلظت نمونه و عوامل مداخله‌گر احتمالی هماهنگی بیشتری داشته باشد، انتخاب می‌گردد. نیترات می‌تواند به وسیله روش کروماتوگرافی یونی تعیین شود. دامنه‌های غلظت قابل اندازه‌گیری توسط سایر روش‌ها عبارتند از: روش الکترود نیترات از 14/0 تا 1400 میلی‌گرم در لیتر ، روش احیاء کادمیم از 01/0 تا 1/0 میلی‌گرم در لیتر ، روش کلرید تیتان و روش احیاء هیدرازین از 01/0 تا 10 میلی‌گرم در لیتر، روش اتوماتیک احیاء کادمیم از 5/0 تا 10 میلی‌گرم در لیتر ، برای غلظت‌های بالاتر می‌بایست نمونه را رقیق کرد.
بهتر است نیترات ( ) را بلافاصله پس از نمونه‌برداری اندازه‌گیری نمود. در صورت نیاز و نگهداشتن نمونه به مدت بیشتر از 24 ساعت، نمونه باید در دمای 4 درجه سانتی‌گراد حفظ شود و برای مدت‌های طولانی‌تر 2 میلی‌لیتر اسید سولفوریک غلیظ ( ) نیز به هر لیتر نمونه اضافه گردد. هنگامی که به نمونه اسید اضافه شود ، بطور مجزا قابل اندازه‌گیری نخواهند بود.
اندازه‌گیری میزان نیترات ( ) : mg/lit 30-0
1- کد برنامه نیترات را وارد کنید. (program 355). سپس Inter طول موج 500mm ظاهر میشود.
2- طول موج را روی 500 نانومتر تنظیم کنید. دکمه Forms را فشار بدهید تا N از بین رود دستگاه برای اندازه‌گیری mg/lit نیترات آماده است.
3- سل را با ml25 از نمونه پر کنید. سپس معرف پودری Nitaver
5 Nitrate را به آن اضافه کرده و سل را تکان دهید.
4- دکمه shift/timer را فشار دهید. مدت زمان برای انجام واکنش 5 دقیقه است. (نیترات دو زمان دارد).
5- سل شاهد (نمونه) را در دستگاه قرار دهید و دکمه zero را فشار بدهید.
6- سل مربوط به نمونه را در دستگاه قرار داده و دکمه Read را فشار بدهید. آشکارساز mg/lit نیترات را نشان می‌دهد.
5-9- نیتریت:
اندازه‌گیری میزان نیتریت ( ) : mg/lit 3/0-0
1- کد برنامه نیتریت را وارد کنید (program 371). سپس enter طول موج 570nm ظاهر میشود.
2- طول موج را روی 570nm تنظیم کنید و دکمه Forms را بزنید تا فقط اندازه‌گیری شود. ( )
3- سل را با ml25 از نمونه پر کنید و معرف Nitaver 5 tv را به آن اضافه کنید و تکان دهید.
4- دکمه shift/timer را فشار دهید. مدت زمان برای واکنش 20 دقیقه است.
5- سل شاهد که همان نمونه است را در دستگاه قرار داده و دکمه zero را فشار دهید. آشکارساز zeroing را نشان می‌دهد.
6- سل نمونه را در دستگاه قرار دهید و محافظ نور را ببندید و دکمه Read را فشار بدهید. آشکارساز mg/lit نیتریت را نشان می‌دهد.
6-9 فسفات:
فسفر در اکثر آبهای طبیعی و پساب‌ها تقریبا فقط به صورت فسفات وجود دارد. فسفاتها به سه شکل ارتو فسفاتها، پلی فسفاتها (پیرو، متا و دیگر پلی فسفاتها) یا فسفات متراکم و فسفاتهای آلی در طبیعت وجود دارند که می‌توانند به صورت محلول ذرات ریز و درشت و یا در بدن موجودات آبزی یافت شوند، اشکال مختلف فسفات از منابع متعددی تولید می‌شوند. میزان کمی از برخی فسفاتها طی فرآیندهای تصفیه به آب افزوده می‌شوند. مقادیر بیشتری از این ترکیبات ممکن است هنگام شستشو وارد منابع شوند زیرا این ماده از اجراء اصلی بسیاری از پاک‌کننده‌های تجاری میباشد. فسفاتها به طور گسترده‌ای در تصفیه آب دیگ‌های بخار به کار می‌روند. ارتو فسفاتهای مصرفی در کشاورزی تحت عنوان کودهای فسفاته می‌توانند به دنبال شکسته شدن خاک در اثر سیلاب‌ها و ریزش‌های تر و یا ذوب برف وارد آبهای سطحی شوند. فسفاتهای آلی اساسا بوسیله فرآیندهای بیولوژیکی تشکیل می‌شوند. این ترکیبات در اثر ورود فضولات و باقیمانده مواد غذایی به فاضلاب و همچنین از تبدیل ارتو فسفاتها در فرآیند تصفیه بیولوژیکی و یا توسط آبزیان تولید می‌شوند. فسفر برای رشد موجودات زنده ضروری است و می‌تواند ماده مغذی محدودکننده رشد و تولیدمثل آبزیان در یک منبع آبی باشد. در جائی که فسفات عنصر محدودکننده رشد است.
تخلیه پساب‌های خام یا تصفیه شده زهاب کشاورزی و یا برخی فاضلاب‌های صنعتی به منبع آبی می‌توانند موجب رشد فتوسنتزی آبزیان ریز و درشت ناخواسته و مزاحم گردد.
به علاوه فسفاتهای در رسوبات ته‌نشین شده و لجن‌های بیولوژیکی به شکل مواد معدنی قابل ته‌نشینی و در ترکیب با مواد آلی نیز وجود دارند.
اندازه‌گیری میزان فسفات : mg/lit 5/2-0
1- کد برنامه فسفات را وارد کنید (program 790). سپس enter
طول موج 890nm بر روی آشکارساز نمایان میشود.
2- با پیچ تنظیم، طول موج را بر روی 890nm قرار دهید. دستگاه در این هنگام برای اندازه‌گیری mg/lit فسفات آماده است.
3- ml25 از نمونه آب را درون سل بریزید و معرف pHosever 3 pHospHate را به آن اضافه کنید و برای مخلوط شدن کمی تکان دهید.
4- دکمه shift/timer را فشار دهید. مدت زمان برای انجام واکنش 2 دقیقه خواهد بود.
5- سل شاهد را به ml25 از نمونه پر کنید و در دستگاه قرار داده و دکمه zero را فشار دهید.
6- سل نمونه را در دستگاه قرار دهید و دکمه Read را فشار بدهید. آشکارساز mg/lit فسفات را نشان خواهد داد.
7-9 سولفات:
سولفات به شکل گسترده‌ای در طبیعت توزیع شده است و در آبهای طبیعی در دامنه غلظتی از چند تا چندین هزار میلی‌گرم در لیتر موجود میباشد. مواد زائد حاوی سولفید حاصل از استخراج معادن به دلیل اکسیداسیون سولفید آهن مقدار زیادی وارد محیط می‌کند. سولفات منیزیم و سدیم اثر ملین به آب می‌دهند.
انتخاب روش: برای غلظت‌های بالای mg/l 1/0، روش کروماتوگرافی یونی و برای غلظت‌های بیشتر از mg/l 10 روش‌های وزنی مناسب می‌باشند. روش کدورت سنجی نیز برای غلظت‌های از 1 تا 4 میلی‌گرم در لیتر قابل استفاده است. روش دستگاهی با شناساگر آبی متیل تیمول برای آنالیز تعداد زیادی از نمونه‌های سولفات (حدود 30 نمونه در ساعت) هنگامی که وسایل موردنیاز موجود باشد، پیشنهاد میشود.
نمونه‌برداری و نگهداری: در حضور مواد آلی، برخی باکتریها ممکن است را به احیا کنند. برای پیشگیری از این مسئله نمونه‌های خیلی آلوده باید در دمای نگهداری شوند.
اندازه‌گیری میزان سولفات ( ): mg/lit 70-0
1- کد برنامه سولفات را وارد کنید (program 680). سپس enter طول موج 450nm ظاهر میشود.
2- طول موج را روی 450nm تنظیم کنید. دستگاه برای اندازه‌گیری mg/lit سولفات آماده است.
3- ml25 از نمونه را در سل بریزید و معرف sulfaver 4 sulfate را به آن اضافه کنید و سل را تکان دهید تا کاملا مخلوط شود.
4- دکمه shift/timer را فشار بدهید. مدت زمان برای انجام واکنش 5 دقیقه است.
5- سل شاهد (نمونه) را در دستگاه قرار داده و دکمه zero را بزنید.
6- سل مربوط به نمونه را در دستگاه گذاشته و محافظ نور را ببندید و دکمه Read را فشار دهید. آشکارساز mg/lit سولفات را نشان می‌دهد.
توجه: اگر عددی توسط دستگاه خوانده نشد باید رقیق‌سازی سولفات را انجام دهیم.
8-9- آمونیاک:
تعیین آمونیاک به روش Nessler (مستقیم و یا پس از تقطیر):
روش نسلریزاسیون مستقیم فقط برای آبهای آشامیدنی، آبهای طبیعی و پساب‌های حاصل از تصفیه کامل فاضلابها که شدت رنگ آنها پایین و غلظت از 20 میکروگرم در لیتر تجاوز نکند، توصیه میشود. این روش برای فاضلاب‌های خانگی زمانی قابل کاربرد است که خطایی حدود 1 تا 2 میلی‌گرم در لیتر قابل قبول باشد.
همچنین اگر مشخص شد که نتایج حاصل از این روش با نتایج بدست آمده از تقطیر قابل مقایسه است می‌توان از نسلریزاسیون مستقیم استفاده کرد. صحت نتایج اندازه‌گیری‌ها به روش نسلریزاسیون مستقیم می‌بایست مرتبا کنترل شود. کلسیم، آهن، منیزیم و سولفیدی را که هنگام کار با واکنشگر نسلر موجب کدورت می‌شوند را می‌بایست قبل از نسلریزاسیون مستقیم به کمک سولفات روی و قلیا به شکل رسوب حذف نمود. با این کار، می‌تواند مواد معلق و گاه ترکیبات رنگی را نیز از محلول جدا کرد. افزایش EDTA یا محلول نمکی را سل از رسوب کردن یون‌های کلسیم و منیزیم در حضور حلال قلیایی نسلر جلوگیری می‌کند. هر چند هنگام استفاده از EDTA جهت اطمینان از کافی بودن محلول نسلر برای واکنش با آمونیاک، مقدار بیشتری از این واکنشگر می‌بایست به نمونه اضافه شود. رنگ زرد تا قهوه‌ای که به وسیله واکنش محلول نسلر با آمونیاک تا مقداری تولید میشود در محدوده وسیعی از طول موج، جذب دارد. رنگ زرد حاصل غلظت‌های کم ازت آمونیاکی (4/0 تا 5 میلی‌گرم در لیتر) را می‌توان با حساسیت قابل قبولی در دامنه طول موج 400nm تا 425nm در یک سل 1 سانتی‌متری اندازه‌گیری نمود. با افزایش طول مسیر نور به 5 سانتی‌متر دامنه تعیین غلظت به حدود 5 تا 60 میکروگرم در لیتر می‌رسد. رنگ قهوه‌ای مایل به قرمز حاصل از غلظت‌های زیادتر (تا 10 میلی‌گرم در لیتر) ازت آمونیاکی را می‌توان در طول موج 450nm تا 500nm تعیین نمود. انتخاب مناسب طول مسیر نور و طول موج موجب میشود که بتوان دامنه وسیعی از غلظت را توسط روش نورسنجی اندازه گرفت. چنانچه از نورسنج با فیلتر رنگی استفاده شود. ممکن است در نتایج، انحراف از قانون بیر مشاهده شود. به همین جهت می‌بایست نمودار کالیبراسیونی مشابه با شرایط نمونه‌ها تهیه نمود. یک محلول نسلر کهنه و دقت و تحت شرایط بهینه ساخته شده باشد می‌تواند تا یک میکروگرم در 50 میلی‌لیتر را تعیین نماید. دو نسلریزاسیون مستقیم، این رقم تا حدود 20 میکروگرم در لیتر است ولی اصولا تکرارپذیری نمونه‌هایی با غلظت کمتر از 100 میکروگرم در لیتر می‌تواند با خطا همراه باشد.
اندازه‌گیری میزان آمونیاک ( ): mg/lit 5/2-0
1- کد برنامه آمونیاک را وارد کنید (program 380). سپس enter
طول موج 425nm ظاهر میشود.
2- طول موج را روی 425nm تنظیم کنید. دستگاه برای اندازه‌گیری mg/lit آمونیاک آماده است.
3- ml 25 از نمونه را در یک سل بریزید.
4- سل دیگر را با ml25 از آب مقطر پر کنید (به عنوان شاهد).
5- سه قطره از معرف mineralstabilizer را به هر سل اضافه کنید و چند بار سل را وارونه کنید تا مخلوط شود.
6- سه قطره از محلول Polyvinyl Alchol را به هر یک از سل شاهد و سل نمونه اضافه کرده و سال ها را تکان دهید.
7- با پیپت 1ml از محلول معرف Nessler را به هر کدام از سل ها اضافه کنید و سل ها را تکان دهید تا محلول تهیه شده یکنواخت باشد.
8- دکمه Shift/timer را فشار دهید. یک دقیقه زمان واکنش خواهد بود.
9- هنگامی کا دستگاه سوت زد شاهد را در دستگاه قرار دهید و دکمه zero را بزنید. آشکار ساز zeroing را نشان می دهد.
10- نمونه را داخل جایگاه سل قرار دهید و دکمه Read را فشار بدهید.
آشکار ساز mg/Lit آمونیاک را نشان می دهد. (با دکمه N. Froms را از بین ببرید.)
9-9 منگنز:
منگنز به مقدار کم، عنصر زیان آوری در آب به شمار می آید. در برخی از آب های زیرزمینی به صورت mn2+ دیده می شود و در بعضی از تصفیه خانه های آب بر اثر استفاده از پرمنگنات پتاسیم برای رفع بوی نامطبوع ناشی از مواد آلی، در آب آشامیدنی وارد می شود. از این رو، باید از انتقال یون های منگنز و پرمنگنات به شبکه توزیع آب جلوگیری شود.
اندازه گیری میزان منگنز (mn): mg/Lit 7/0-0
1- کد برنامه منگنز را وارد کنید (Program 290) سپس دکمه inter را بزنید. آشکار ساز طول موج 560nm را نشان می دهد.
2- با پیچ تنظیم طول موج را روی 560nm تنظیم کنید. دستگاه برای اندازه گیری منگنز آماده است.
3- سل شاهد را با 25ml آب مقطر پر کنید.
4- سل دیگری را با 25ml از نمونه پر کنید.
5- به هر یک از سل ها یک بسته از پودر Ascorbic Acide اضافه کرده و سل ها را تکان دهید.
6- با پیپت ml1 از معرف سیانید آلکالین (Alkaline cyanide) به هر دو سل نمونه و شاهد اضافه کنید (تا مواد مزاحم موجود در آب از بین رود و واکنش به خوبی انجام شود)
7- ml1 از محلول اندیکاتور PAN 1/0 درصد را به هر کدام از سل ها اضافه کنید و سل ها را تکان دهید تا مخلوط شود.
8- دکمه Shift/timer را بزنید. مدت زمان برای واکنش 2 دقیقه خواهد بود.
9- شاهد را در دستگاه قرار دهید و دکمه zero را فشار بدهید. آشکارساز zeroing را نشان می دهد.
10- سل مربوط به نمونه را در دستگاه قرار داده و دکمه Read را بزنید.
آشکارساز mg/Lit منگنز را نشان خواهد داد.
10-9 کلرور:
کلرید به شکل یون کلرید CL- یکی از آنیون های معدنی اصلی موجود در آب و فاضلاب می باشد و طعم شوری که کلرید به آب آشامیدنی می دهد بسته به ترکیب شیمیایی آن متفاوت است. مقدار mg/Lit250 کلرید در مجاورت کاتیون سدیم طعم شور قابل تشخیصی به آن می دهد ولی هنگامی که بیشتر کاتیون های محلول موجود در آب کلسیم و منیزیم باشد و حتی در غلظت های mg/Lit100 نیز طعم شوری آب قابل تشخیص نیست.
کلرزنی شبکه های آبرسانی و آب های آلوده اساساً برای حذف یا غیر فعال کردن میکروارگانیسم های بیماریزا صورت می گیرد. دومین مزیت این کار، بویژه در تصفیه آب آشامیدنی، بهبود کیفیت آب از نظر کاهش ترکیبات ناخواسته حاصل از واکنش کلر با آمونیاک، آهن، منگنز، سولفید و برخی از مواد آلی است. کلرزنی می تواند آثار نامطلوب نیز داشته باشد. پارامترهایی مانند بو و مزه ترکیبات فنولی و دیگر مواد آلی موجود در یک منبع آب می توانند با مزه مواد فنولی دیگر با فرآیند کلرزنی تشدید شوند.
ترکیبات آلی کلره با توانایی سرطان‌زایی مثل کلروفرم، نیز می‌توانند در پی کلرزنی تولید گردند. کلر ترکیبی حاصل از کلرزنی آبهای حاوی آمونیاک یا آمین‌ها بر زندگی آبزیان اثر زیان‌آور دارد. برای نیل به هدف اصلی کلرزنی و کاهش آثار ناخواسته، ضروریست که با وجود محدود بودن روش‌های آزمایش، شیوه مناسبی برای تعیین کلر باقیمانده انتخاب شود.
کلر افزوده شده به آب چه به شکل مولکولی و چه به صورت هیپوکلریت اساسا هیدرولیزه شده تا کلر آزاد شامل کلر مولکولی محلول در آب، اسید هیپوکلرو و یون هیپوکلریت را تولید نماید. کلر آزاد به سرعت با آمونیاک و برخی ترکیبات ازت‌دار ترکیب شده و کلر یا کلر آمین‌ها (منو کلرآمین، دی کلرو آمین و تری کلرو آمین) را به وجود می‌آورد.
وجود و غلظت این ترکیبات بستگی زیاد به PH، دما، نسبت کلر به ازت اولیه، کلر موردنیاز مطلق و زمان واکنش دارد. کلر آزاد و ترکیبی می‌توانند همزمان در آب وجود داشته باشند. کلر ترکیبی در شبکه‌های آبرسانی می‌تواند در اثر تصفیه آبهای خام حاوی آمونیاک یا به دنبال افزودن آمونیاک یا نمک‌های آمونیوم در آب تشکیل شود. پساب‌های خارجی و نیز برخی پساب‌های صنعتی کلرزنی شده معمولا تنها دارای کلر ترکیبی هستند. همواره مشکل اصلی روش‌های تجزیه، تشخیص و تمایز بین اشکال آزاد و ترکیبی کلر بوده است.
اندازه‌گیری میزان کلر ( ): mg/lit 20-0
1- کد مربوط به برنامه کلرید را وارد کنید (program 70). سپس enter
2- آشکارساز طول موج 455nm را نشان می‌دهد. طول موج را با پیچ تنظیم روی 455nm قرار دهید.
3- سل مربوط به نمونه را با ml25 از نمونه پر کنید.
4- سل دیگری را با ml25 از آب مقطر به عنوان شاهد پر کنید.
5- ml2 از محلول مرکوریک تیویسانات را به هر سل اضافه کرده و سل را تکان می‌دهیم.
6- با پیپت ml1 از محلول آهن III را داخل هر کدام از سل‌ها بریزید و تکان دهید تا مخلوط شوند.
7- دکمة shift/timer را فشار دهید. مدت زمان برای واکنش 2 دقیقه است.
8- بعد از شنیده شدن صدای سوت سل شاهد را در دستگاه قرار دهید و دکمة zero را بزنید. آشکارساز zeroing را نشان می‌دهد.
9- سل نمونه را در دستگاه قرار داده و دکمة Read را فشار دهید. آشکارساز mg/lit کلرید را نشان می‌دهد.
11-9- فلوئورید:
وجود 1 تا 5/1 میلی‌گرم در لیتر فلوئور در آب آشامیدنی برای سالم نگهداشتن لثه و مینای دندان مفید است. در طبیعت مقدار فلوئور موجود در آبها معمولا کمتر از مقدار نامبرده است.
امروزه در برخی کشورها به آب آشامیدنی شهرها تا مقدار mg/lit 5/1 فلوئور اضافه می‌کنند. البته فلوئور فقط اثر پیگشیری از پوسیدگی دندان را داشته و خاصیت درمانی ندارد.
اندازه‌گیری میزان ( ): mg/lit 2-0
1- کد برنامه فلوئور را وارد کنید (program 190) پس enter آشکارساز طول موج 580nm را نشان می‌دهد.
2- طول موج را روی 580nm تنظیم کنید. دستگاه اسپکتروفتومتر آماده‌ی اندازه‌گیری mg/lit فلوئور است.
3- سل شاهد را با 25ml از آب مقطر پر کنید.
4- سل مربوط به نمونه را با 25ml از نمونه‌ی آب پر کنید.
5- 5ml از معرف SPADNS را در هر یک سل‌ها بریزید و سل‌ها را تکان دهید تا مخلوط یکنواخت بدست آید.
6- دکمه‌ی Shift/timer را فشار دهید. زمان واکنش یک دقیقه خواهد بود.
7- سل شاهد را در دستگاه قرار دهید و دکمه‌ی zero را بزنید.
8- سل مربوط به نمونه را در دستگاه قرار داده و دکمه‌ی Read را فشار دهید. آشکارساز mg/lit فلوئورید را نشان خواهد داد.
12-9- قلیائیت:
میزان قلیایی بودن (قلیائیت) آب به آنیون‌هایی مانند هیدروکسیدها، کربنات‌ها، بی‌کربنات‌ها، فسفات، بورات‌ها و سیلیکات‌ها مربوط است. نوع موادی که سبب قلیائیت آب می‌شوند، به PH ترکیب معدنی، دما و قدرت یونی آن بستگی دارد.
میزان قلیایی بودن آب، به طور معمول به صورت یکی از پنج حالت زیر می‌تواند باشد و وجود سه آنیون ، سبب پیدایش هر یک از این حالت‌های پنج گانه است.
الف) قلیائیت مربوط به هیدروکسیدها
این قلیائیت از یون حاصل از هیدروکسیدهایی مانند و یا NaoH در آب ناشی میشود. آبهایی که PH آنها بالاتر از 10 است، دارای این نوع قلیائیت می‌باشند. البته، آبهای طبیعی به طور معمول، یون هیدروکسید ( ) ندارند. از این رو، این نوع قلیائیت تنها به آبهای آلوده یا فاضلاب‌های حاوی مواد قلیایی مربوط میباشد. با استفاده از محلول استاندارد اسید هیدروکلرید (HCL) و شناساگر فنول فتالئین می‌توان میزان این نوع قلیائیت را مشخص کرد. حجم محلول اسید مصرف شده در مجاورت شناساگر متیل اورانژ، معادل مقدار مصرفی آن در مجاورت شناساگر فنول فتالئین میباشد.
ب) قلیائیت مربوط به هیدروکسیدها و کربنات‌ها
این نوع قلیائیت به یون‌های و مربوط است و PH آب در این نوع قلیائیت، بالاتر از 8 است. در این حالت، حجم محلول اسید هیدروکلریک مصرف شده در مجاورت شناساگر متیل اورانژ، بیشتر است.
پ) قلیائیت مربوط به کربنات‌ها
این نوع قلیائیت، تنها به آب دارای مربوط است، و حجم محلول استاندارد اسید هیدروکلریک مصرف شده در مجاورت فنول فتالئین، درست نصف حجم محلول استاندارد اسید مصرف شده در مجاورت شناساگر متیل اورانژ است.
ت) قلیائیت مربوط به مخلوط کربنات و بی‌کربنات
این قلیائیت به یون‌های و مربوط است. حجم محلول استاندارد اسید هیدروکلریک مصرف شده در مجاورت شناساگر فنول فتالئین از نصف حجم محلول استاندارد این اسید در مجاورت شناساگر متیل اورانژ کمتر است.
ث) قلیائیت مربوط به بی‌کربنات
اگر در مجاورت شناساگر فنول فتالئین، اسیدی مصرف نشود، تمام قلیائیت بی‌کربنات مربوط است و PH آب موردنظر، کمتر از 8 میباشد یعنی شناساگر فنول فتالئین در این آب بی‌رنگ باقی می‌ماند.
اگر قلیائیت کل آب را به T، قلیائیت مربوط به اندازه‌گیری در مجاورت فنول فتالئین را به P و قلیائیت مربوط به اندازه‌گیری در مجاورت متیل اورانژ را به Mنشان دهیم، هر یک از پنج حالت قلیائیت آب را می‌توان به صورت زیر خلاصه کرد.
اگر P<T یعنی M=0 نشان دهنده‌ای این است که قلیائیت آب تنها به یون هیدروکسید مربوط میباشد.
اگر P>T باشد، قلیائیت به یون‌های OH، مربوط است (در مورد قلیائیت مربوط به کربنات، P=M است).
در قلیائیت مربوط به کربنات و بی‌کربنات P<M است و بالاخره در قلیائیت مربوط به بی‌کربنات P=0 میباشد.
روش تعیین قلیائیت:
برای تعیین قلیائیت از روش تیتراسیون با اسید سولفوریک استفاده میشود که نقطه‌ی پایان تیتراسیون با تغییر رنگ آبی به ارغوانی روشن مشخص میشود. به طور مثال برای رنج 800-200، 50ml نمونه و 50ml آب مقطر را در یک ارلن مخلوط کرده و به آن معرف BCG اضافه کنید. ارلن را روی همزمن مغناطیسی قرار دهید و آن را با اسید سولفوریک 6/1 نرمال تیتر کنید. در نقطه‌ی پایان تیتراسیون عدد بدست آمده را خوانده و آن را در عدد 2 ضرب کنید. این عدد معرف میزان قلیائیت نمونه‌ی آب است.
13-9- سختی:
سختی آب کیفیتی است که بر اثر وجود بیش اندازه نمک‌های محلول کلسیم و منیزیم و تا اندازه‌ای آهن، منگنز، آلومینیوم و روی در آن پدید می‌آید و سبب میشود که مصرف آب به طور کلی و به ویژه در صنعت دشواری‌هایی به وجود آورد.
درجه‌ی سختی آب: درجه‌ی سختی آب کمیتی است که میزان سختی آب را مشخص می‌سازد. درجه‌ی سختی آب به طور کلی بر حسب میلی‌گرم کربنات کلسیم در هر لیتر آب بیان میشود. یعنی 1 درجه سختی آب برابر 1 میلی‌گرم کربنات کلسیم است. اما در کشورهای مختلف، مقدار یک درجه سختی آب با هم تفاوت دارد.
امروزه، یک واحد همگانی برای درجه سختی آب وضع شده است که برابر 1 میلی اکی والان کربنات کلسیم (یا 50 میلی‌گرم کربنات کلسیم در هر لیتر آب است.
مفهوم سختی کربنات و غیرکربناتی: سختی کربناتی، بخشی از سختی آب است که به وجود کربنات‌ها و بی‌کربنات‌های کلسیم، منیزیم، آهن و ... در آن مربوط است.
سختی غیرکربناتی: بخشی از سختی آب است که از نمک‌های انحلال‌پذیر دیگر غیر از کربنات‌ها و بی‌کربنات‌ها یعنی سولفات‌ها، کلریدها، نیترات‌های کلسیم، منیزیم، آهن- موجود در آب ناشی میشود.
مفهوم سختی موقت، سختی دائم و سختی کل آب:
سختی موقت آب: بخشی از سختی آب است که از وجود بی‌کربنات‌های کلسیم، منیزیم، آهن در آن ناشی میشود و تنها با عمل جوشاندن می‌توان را برطرف کرد. سختی دائم در آب به وجود نمک‌هائی غیر از بی‌کربنات فلزهای موجود در آب مربوط است و با عمل جوشاندن آب از بین نمی‌رود، بلکه برای از بین بردن آن باید از مواد شیمیایی مناسب استفاده کرد.
سختی کل: مجموع سختی موقت و سختی دائم را، سختی کل آب می‌گویند. آبی که سختی کل آن از یک میلی اکی والان کربنات کلسیم کمتر باشد، آب نرم (شیرین) محسوب میشود.
روش تعیین سختی:
برای اندازه‌گیری سختی از روش تیتراسیون با EDTA استفاده میشود و نقطه‌ی پایان واکنش از طریق تغییر رنگ ارغوانی به آبی تشخیص داده میشود.
به طور مثال برای رنج 800-200، 50ml نمونه و 50ml آب مقطر را در یک ارلن بریزید و به آن 3 یا 4 قطره بافر با PH=10و معرف مخصوص EDTA اضافه کنید. ارلن را بر روی همزن مغناطیسی قرار دهید و آن را با محلول EDTA 8/0 مولار تیتر کنید. عدد بدست آمده را در عدد 2 ضرب کنید.
14-9- کلسیم:
حضور کلسیم (پنجمین عنصر از حیث فراوانی) در محیط آبی ناشی از عبور آب از میان سنگ‌ها و رسوبات آهکی دولومیت، گچ و لایه‌های گچ مانند میباشد. میزان کلسیم در آب بسته به منبع و ویژگیهای آن می‌تواند دامنه‌ای از صفر تا چند صد میلی‌گرم در لیتر را در بر گیرد. کلسیم در غلظت‌های کم می‌تواند با ایجاد یک پوشش محافظ روی سطح درونی لوله‌ها با خوردگی لوله‌های فلزی توسط آبهای خورنده مقابله می‌کند. از سوی دیگر غلظت‌های زیاد ترکیبات سدیم در آب در اثر حرارت به شکل پوسته‌هایی در دیگ‌های بخار، لوله‌های آب گرم و ظروف آشپزخانه رسوب می‌کند. کلسیم از مهمترین عوامل مولد سختی در آب بوده است و بخش اصلی کلی را تشکیل می‌دهد. سختی‌گیری از آب به روش شیمیایی، اشعه ایکس، الکترودیالیز و یا تبادل یونی برای کاهش یون کلسیم و سختی مرتبط با آن بسیار موثر است.
روش تعیین کلسیم: برای اندازه‌گیری کلسیم، مانند اندازه‌گیری سختی عمل میشود. یعنی تیتراسیون با EDTA تا تغییر رنگ از ارغوانی به آبی با این تفاوت که از بافر با PH=12 و معرف موروکسید استفاده میشود.
فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد
تعداد صفحات این مقاله 41 صفحه
پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید
دانلود مقاله آزمایشات شیمیایی مربوط به اندازه‌گیری عناصر و ترکیبات موجود در آب
