این حلال حلال استاندارد برای پاک کردن انواع لاک ناخن با پاک کنندگی بسیار مطلوب و ایمن است.
این حلال را میتوان به صورت مایع یا به صورت پد های کتانی مرطوب تهیه نموده و تولید کرد.
فرمول تولید حلال پاک کننده لاک ناخن
این حلال حلال استاندارد برای پاک کردن انواع لاک ناخن با پاک کنندگی بسیار مطلوب و ایمن است.
این حلال را میتوان به صورت مایع یا به صورت پد های کتانی مرطوب تهیه نموده و تولید کرد.
این فایل حاوی کتاب لاتین طراحی و کنترل ترکیبات بتنی (Design and Control of Concrete Mixtures) می باشد که به صورت فرمت PDF در اختیار شما عزیزان قرار گرفته است، در صورت تمایل می توانید این محصول را از فروشگاه خریداری و دانلود نمایید.
- عنوان: Design and Control of Concrete Mixtures
- نویسنده: Steven H. Kosmatka, Beatrix Kerkhoff, and William C. Panarese
- سال انتشار: 2003
- تعداد صفحات: 360
- زبان: انگلیسی
- فرمت فایل: PDF
شیمیدان آلی باتجربه به ندرت واکنش هایی را می یابد که فقط محصول (یا محصولات)مورد نظرش را تولید کند.علت این عمل آن است که در مخلوط واکنش همراه با محصول مورد نظر مقادیر مختلفی از مواد اولیه تغییر نیافته و حلال ومحصول واکنشهای جانبی که همزمان با واکنش اصلی انجام می شوند وجود دارد.
شیمیدان نیروی زیادی را صرف می کند تا محصول مورد نظر را از چنین ناخالصی هایی جدا کند.هدف از این تحقیق ارائه روشهای مهمی است که شیمیدان امروزی جهت تفکیک و تخلیص ترکیبات آلی به کار برد.
تقطیر
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر میباشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام میگیردتقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج میشود.. تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام میگیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز میگردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد میرود قرار میگیرد. هر کدام از این روشها میتوانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصی های موجود در مایع اولیه فرار نباشد در باقیمانده تقطیر به جا می ماند و تقطیر ساده نمونه را خالص می کند.در صورتیکه فرار باشند تقطیر جز به جز مورد نیاز خواهد بود.اگر فقط یک ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ی جوش این ماده با ناخالصی های موجود در آن زیاد باشد (حدود 30درجه)می توان برای جدا کردن این ماده از ناخالصی ها از تقطیر ساده استفاده نمود.از تقطیر ساده معمولا د جداسازی مخلوط مایعاتی استفاده می شود که نقطه یجوشی در محدوده 40تا150درجه دارندزیرا در دمای بالاتر از 150درجه بسیاری از ترکیبات آلی تجزیه می شوندودر دمای جوش کمتر از 40درجه مقدار زیادی از مایع در ضمن تقطیرهدر می رود.
در تقطیر مخلوطی ازدو یا چند جسم فشاربخار کل تابعی از فشار بخار هر یک از اجزا و کسر مولی آنه می باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزیی یک ترکیب فرار در یک محلول ایده آل با حاصلضرب فشار بخار در کسر مولی آن برابر است.بنابراین در بخار موجود بر سطح دو یا چند جزمحلول فرار ذرات کلیه اجزا شرکت کننده در محلول یافت می شود.رابطهی بین فشار بخار کل(Pt)با فشار جزیی (Pi)و کسر مولی اجزا(Xi)به صورت زیر است:
Pt=PaXa+PbXb+PcXc+……
نکته:اگر در محلولی شامل دو ماده شیمیایی فرار یک جز دارای فشار بخار بیشتری از جز دیگر باشد بخار حاصل از آن در مقایسه با مایع دارای درصد بیشتری از جسم فرارتر خواهد بود.
ظروف معمولی در خلل و شکاف های جدار خود دارای بسته ها ی هوای محبوس می باشند.با ریختن مایع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر می شود.وقتی که دمای مایع افزایش می یابد بخار آنقدر به حالت متراکم باقی می ماند تا اینکه از فشار بخار روی مایع بیشتر شود.در این حالت بخار به دام افتاده افزایش حجم پیدا می کند و به صورت حباب هایی به سطح مایع رسیده و خارج می گردد. حالت به هم خوردگی حاصل از حباب ها (جوش)حباب های هوای بیشتری را به داخل مایع کشانده و فرایند با تشکیل بخار ادامه می یابد.
با حرارت دادن مایعات درظروف شیشه ای که دارای سطوحی نسبتا صاف و یکنواخت می باشند حالت جوش ایجاد نمی شود و اگر درجه حرارت به اندازه کافی افزایش یابد به حالت انفجاری تبخیر می گردند.برای اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهانی (به صورت ضربه ای)منبعی برای دمیدن حباب ها به درون مایع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرایط معمولی (فشارجو)این منبع سنگ جوش می باشد.سنگ جوش دانه هایی حاوی خلل ریز در خود بوده که در آن مولکولهای هوا حبس شده اند.با قرار گرفتن این دانه ها در حلول حباب ها از سطح آنها تشکیل شده واز جوشیدن انفجاری و تاخیر در جوش جلوگیری می نماید.
در ادامه به معرفی انواع روشهای تقطیر و توضیح اجمالی در ارتباط با آنها پرداخته ایم:
انواع تقطیر :
تقطیر ساده:
به عنوان مثال هنگامیکه ناخالصی غیر فراری مانند شکر به مایع خالصی اضافه می شود فشار بخار مایع تنزل می یابد.علت این عمل آن است که وجود جز غیر فرار به مقدار زیادی غلظت جز اصلی فرار را پایین می آورد یعنی دیگر تمام مولکولهایی که در سطح مایع موجودند مولکولهای جسم فرار نیستند و بدین ترتیب قابلیت تبخیر مایع کم می شود.نمودار ارائه شده در زیر اثر جز غیر فرار را در فشار بخار مخلوط نشان می دهد:
تقطیر ساده را می توان به دوصورت تعریف کرد:1-تقطیر ساده غیر مداوم 2-تقطیر ساده مداوم
نکته:در تقطیر یک ماده خالص چنانچه مایع زیاده از حد گرم نشوددرجه حرارتی که در گرماسنج دیده می شود یعنی درجه حرارت دهانه ی خروجی با درجه حرارت مایع جوشان در ظرف تقطیر یعنی درجه حرارت ظرف یکسان است.درجه حرارت دهانه خروجی که به این ترتیب به نقطه جوش مایع مربوط می شود در طول تقطیر ثابت می ماند.
هرگاه در مایعی تقطیر می شود ناخالصی غیر فراری موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجی همان درجه حرارت مایع خالص است زیرا ماده ای که بر روی حباب گرماسنج متراکم می شود به ناخالصی آلوده نیست.ولی درجه حرارت ظرف به علت کاهش فشا بخار محلول بالا می ررود. در جریان تقطیر درجه حرارت ظرف نیز افزایش می یابد.زیرا که غلظت ناخالصی با تقطیر جز فرار به تدریج زیاد می شود و فشار بخار مایع بیشتر پایین می اید.با وجود این درجه حرارت دهانه خروجی مانند مایع خالص ثابت می ماند.رابطه کمی موجود بین فشار بخاروترکیب مخلوط همگن مایع(محلول)به قانون رائول معروف است و به صورت معادله زیر بیان می شود:
جز مولی Rبه جزیی اطلاق می شود که تمام مولکولهای موجود در آن مولکولهای Rباشند.برای به دست آوردن این جز مولی تعداد مولهای Rدر مخلوط را بر مجموع تعداد مولهای اجزا سازنده تقسیم می کنند.معادله در زیر آمده است:
باید دانست که در بالای محلول ایده آلی که محتوی Rاست فشار بخار جزR فقط به جزمولی Rبستگی داردوبه هیچ وجه به فشار بخار اجزای دیگر مربوط نیست.چنانچه کلیه اجزا به غیر از Rغیر فرار باشند فشار بخار کلی مخلوط برابر با فشار جز Rاست زیرا می توان فشار بخار ترکیبات غیر فرار را صفر فرض کرد.در نتیجه محصول تقطیر چنین مخلوطی همیشه Rخالص است.ولی اگر دو یا چند جز فرار باشند در این صورت فشار بخار کل برابر با مجموع فشار بخارهای جزیی هر یک از اجزای فرار خواهد شد.(قانون دالتون-در اینجا RوSوTفقط به اجزای فرار مربوط می شود:)
چنین مخلوط مایعی که در بالا توضیح داده شد تفاوت زیادی دارد زیرا در اینجا ممکن است محصول تقطیر هر یک از اجزای فراررا در بر داشته باشد.تفکیک دراین حالت احتیاج به تقطیر جز به جز دارد.چگونگی انجام تقطیر جز به جز در ادامه آمده است.
شامل 14 صفحه فایل word قابل ویرایش
طی دهه گذشته تلاش های زیادی در زمینه ابداع روش های نوین به منظور اندازه گیری بقایای اندک مواد آلی در نمونه های زیست محیطی و صنعتی، صورت گرفته است. با توجه به این که تجزیه گرها قادر به ارائه مستقیم نمونه به دستگاه های موجود نمی باشند؛ بنابراین وجود یک مرحله اولیه آماده سازی نمونه ضروری می باشد.
مفهوم اساسی روش آماده سازی نمونه، تبدیل ماتریکس واقعی به نوعی از نمونه است که برای روش های تجزیه ای مناسب تر می باشد. بسته به ساختار فیزیکی و ماهیت شیمیایی نمو نه ها، روش های مختلفی برای آماده سازی و تهیه نمونه ابداع شده است.
اهداف عمومی این روش ها عبارتند از:
-تبدیل آنالیت به شکل مناسب تر برای جداسازی وتشخیص بهتر
-تغلیظ نمونه به منظور اندازه گیری مقادیر کم
-حذف مزاحمت های بالقوه بخصوص مزاحمت های ناشی از ماتریکس نمونه در مراحل جداسازی و تشخیص نمونه
-افزایش انتخابگری روش
-دست یابی به یک روش تکرار پذیر، کارآمد و مستقل از تغییرات ماتریکس نمونه
در واقع یک روش تهیه نمونه نامطلوب می تواند تمام فرایند تجزیه ای را تحت تأثیر قرار دهد. روش های بسیار متفاوتی دراین زمینه وجود دارد که برخی از آنان بصورت گسترده در بسیاری از فرآیندهای تجزیه ای به کار گرفته می شوند. دراین روش ها نکات مهم زیر مورد توجه می باشد:
-افزایش توانمندی بالقوه جهت خودکار نمودن روش
-استفاده از نمونه های اولیه با ابعاد کوچکتر جهت تجزیۀ مقادیر بسیار کم
-یافتن روش هایی سازگارتر با محیط زیست که کمتر از مواد شیمیایی آلاینده و حلال های آلی سمی استفاده نمایند.
Tswett اولین دانشمندی بود که در کار های تحقیقاتی خویش از حلال های آلی جهت استخراج رنگینه های موجود در گیاهان استفاده نمود [1]. اولین مقالات اساسی که در سال های اواخر دهۀ پنجاه در مجلات شیمی به چاپ رسیده است؛ تفاوت چندانی با روش های مورد استفاده توسط تسوت نداشته اند [4-2 ].
1-2- روش های آماده سازی نمونه
1-2-1- صاف کردن نمونه
صاف کردن نمونه یکی از مراحل ضروری آماده سازی نمونه می باشد، که بخصوص در کروماتوگرافی مایع از اهمیت ویژه برخوردار می باشد.
مواد نامحلول می توانند باعث گرفتگی لوله های ارتباطی دستگاه و همچنین ستون جداسازی شوند. برای صاف کردن نمونه های آزمایشی معمولا از کاغذ صافی، فیبر شیشه ای، فیلتر های غشایی استفاده می شود [5،6].
1-2-2- روش های استخراج
مهم ترین و اساسی ترین روش تهیه نمونه، روش استخراج می باشد؛ که در آن آنالیت توسط یک حلال از ماتریکس نمونه جدا می گردد، به نحوی که حداقل مزاحمت های ممکن وارد نمونه ی تجزیه ای گردد.
حلال های مورد استفاده در این روش ها شامل مایعات آلی، سیال های فوق بحرانی می باشند. با تغییر دادن شرایط فشار، دما، pH و انتخاب صحیح حلال استخراجی می توان انتخاب گری روش را بهبود بخشید. روش های متعددی از جمله: استخراج توسط حلال از جامدات،استخراج مایع- مایع از محلول ها و استخراج از گازها در این جا به کار برده می شود [7]. کلیه روش های استخراج از مفاهیم اساسی مشابهی برای تغلیظ آنالیت و متمرکز کردن آن ها در یک فاز استفاده می کنند. در این روش ها آنالیت ها بر اساس پارامترهای ثابت توزیع، دما وحجم نسبی فازها بین دو فاز توزیع می گردند؛ از آنجایی که سرعت استخراج تابع سینیتک مهاجرت آنالیت ها می باشد، بنابراین دما و سرعت نفوذ گونه در دو فاز نیز مهم می باشد.
1-2-2-1- استخراج از نمونه های جامد
نمونه های جامد نظیر خاک و پلیمرها اغلب نامحلولند. در این گونه موارد، برای استخراج نمونه از روش سوکسله استفاده می شود. در این روش که اغلب برای استخراج مواد با فراریت کم و یا مواد غیر فرار به کار می رود، حلال به طور پیوسته از روی نمونۀ جامد عبور داده می شود و پس از این که آنالیت را در خود حل نمود؛ تبخیر شده، سپس سرد می گردد و مجددا از روی نمونه عبور کرده و این چرخه تکرار می گردد. در این روش آنالیت ها باید در حلال تقطیر پایدار باشند ودر ضمن عمل تبخیر، تجزیه نگردند. این عمل در یک سیکل بسته تکرار می گردد تا زمانی که ترکیبات مورد نظر از نمونه جامد استخراج گردند ( شکل1-1 ).
فصل اول : مروری بر روش های آماده سازی نمونه
1-1 مقدمه2
1-2 روش های آماده سازی نمونه3
1-2-1- صاف کردن نمونه3
1-2-2- روش های استخراج3
1-2-2-1- استخراج از نمونه های جامد4
1-2-2-2- روش استخراج با حلال4
1-2-2-2-1- استخراج با سیال فوق بحرانی5
1-2-2-2-2- استخراج به کمک امواج ما فوق صوت و ریز موج6
1-2-2-2-3- استخراج با آب فرا تافته (SHWE)7
1-2-3- استخراج از نمونه های محلول7
1-2-3-1- روش های به دام اندازی آنالیت8
1-2-3-1-1- استخراج با فاز جامد (SPE)8
1-2-3-1-2- استخراج با همزن (Twister)9
1-2-3-2- روش های استخراج از درون فاز مایع9
1-2-3-2-1- استخراج با گازدایی و به تله اندازی9
1-2-3-2-2-استخراج غشایی10
1-2-4- استخراج از نمونه های گازی10
1-2-4-1- استخراج نمونه های گازی توسط حلال11
1-2-4-2- به تله اندازی آنالیت ها از نمونه های بخار11
1-2-4-3- تجزیه به روش فضای فوقانی…… 11
1-3- روش های میکرو استخراج12
1-3-1- استخراج میکرو با فاز جامد (SPME) 12
1-3-2- روش های استخراج میکرو با فاز مایع (LPME)15
1-3-2-1- سیستم قطره در قطره (DDS)16
1-3-2-2- میکرواستخراج قطره با استفاده از میله تفلونی17
1-3-2-3- میکرو استخراج قطره با استفاده از میکروسرنگ18
1-3-2-3-1- استخراج میکروتوسط تک قطره در فضای فوقانی18
1-3-2-3-2- استخراج میکرو توسط تک قطره در تماس مستقیم با محلول20
1-3-2-4- استخراج میکرو با فاز مایع توسط فیبر تو خالیHF- LPME))23
1-3-2-5- میکرو استخراج جریانی مداوم ((CFME26
1-3-2-6- میکرو استخراج با قطره مستقیم آویزان در محلول (DSDME )27
1-3-2- 7- روش میکرو استخراج مایع- مایع پراکنده کننده (DLLME)29
فصل دوم: کلیاتی در مورد ترکیبات مورد اندازه گیری
2-1- مقدمه ای بر ترکیبات BTEX 32
2-2- راه های ورود ترکیبات BTEX به محیط زیست32
2-3- مضرات تر کیبات BTEX بر انسان 36
فصل سوم : بخش تجربی
3-1- مواد شیمیایی39
3-2- تهیه محلول های استاندارد39
3-3- تجهیزات دستگاهی39
3-3-1- دستگاه کروماتوگرافی گازیGC 39
3-3-2- فرایند استخراج HS-HF-LPME 41
3-4- بحث و نتیجه گیری43
3-4-1- ملاحظات تئوری در مورد روش های استخراج میکرو توسط فاز مایع43
3-4-2- بهینه سازی پارامترهای موثر بر HS-HF-LPME44
3-4-2-1- حلال استخراج44
3-4-2-2- دمای استخراج44
3-4-2-3- مدت زمان استخراج45
3-4-2-4- حجم فاز دهنده46
3-4-2-5- اثر سرعت همزدن48
3-4-2-6- اثر نمک در استخراج49
3-4-3- اندازه گیری های کمی50
3-4-3-1- فاکتور تغلیظ(EF )50
3-4-3-2-رسم منحنی کالیبراسیون51
3-4-3-3- دقت ( RSD% )51
3-4-3-4- حد تشخیص(LOD )51
3-4-4- تجزیۀ نمونه های حقیقی52
3-4-5- نتیجه گیری54
پیشنهادات55
منابع 56
شامل 70 صفحه فایل word